日本药典第十六版收录药品的测定例（乙酰半胱氨酸）
自2011年4月起生效的日本药典第十六版中追加了100多种药品及其试验方法。
本报告中使用HPLC-UV对新收录品种之一-乙酰半胱氨酸及其有关物质的分析测定进行了介绍。首先根据规定的试验条件确认了系统的适用性，然后进行了有关物质的测定。因为在有关物质的测定中需要分析很小的峰，所以检测器的性能成为了重要因素。日立高效液相色谱仪“Chromaster”5410UV检测器实现了低噪音和低漂移，可进行高灵敏度测定。
本报告中使用常规试剂乙酰半胱氨酸作为药品的试样。
系统适用性的确认
色谱条件
| 分析柱 | HITACHI LaChrom C18 (5µm)(4.6mmI.D. x 250mm) |
|---|---|
| 流动相 | 稀释的磷酸（1→2500）/乙腈＝19/1 （v/v） |
| 流速 | 1.1 mL/min |
| 柱温 | 40°C |
| 检测波长 | UV 210 nm |
| 进样量 | 10 µL |
* 调整流速，使乙酰半胱氨酸的保留时间约为7分钟。
系统适用性：
在日本药典第十六版中，相关物质纯度测定的系统适用性对"检测确认" "系统性能"、"系统重现性" 进行了规定。规定值和测定结果如下表所示。所有的测试项目均得到了满意的结果。
| 项目 | 系统适用性 规定值 | 测定结果 | |
|---|---|---|---|
| 检测确认 | （2 mg/L 峰面积值/10 mg/L 峰面积值） × 100（%） | 15 - 25 | 19.6 |
| 系统性能 | 理论板数（10 mg/L） | 15,000以上 | 17554 |
| 对称因子 （10 mg/L） | 1.5以下 | 1.29 | |
| 系统的重现性 | 峰面积的相对标准偏差（n=6） （10 mg/L） | NMT 2.0% | 0.58% |
有关物质的测定
色谱条件
| 分析柱 | HITACHI LaChrom C18 (5 µm) (4.6 mm I.D. x 250 mm) |
|---|---|
| 流动相 | 稀释的磷酸（1→2500）/乙腈=19/1 （v/v） |
| 流速 | 1.1 mL/min |
| 柱温 | 40°C |
| 检测波长 | UV 220 nm |
| 进样量 | 10 µL |
*调整流速，使乙酰半胱氨酸的保留时间约为7分钟。
多个乙酰半胱氨酸有关物质的峰被确认。
峰（1）(2）的面积值分别相当于2,000 mg/L乙酰半胱氨酸的面积值的0.03%左右。本测定例中，两个峰的S/N分别为28和13，表明测得的峰高和面积值的结果可靠。
有关物质的测定：
日本药典第十六版中，相关物质纯度测定的系统适用性不但对乙酰半胱氨酸的峰面积，还对有关物质的峰面积进行了规定。规定值和测定结果如下表所示。所有的测试项目均得到了满意的结果。
| 有关物质的规定值 | 测定结果 | |
|---|---|---|
| 有关物质的峰面积 | 分别为0.3%以下 | 分别为0.16%以下 |
| 合计为0.6%以下 | 合计为0.31% |
（进样2,000 mg/L、10 µL）
本资料所示数据仅为测定例用数据而非可保证仪器性能的数据。
本仪器只是研究用仪器，而不是诊断，治疗或预防人或动物疾病的医疗仪器。
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