製品導入事例

高分子系製品等の不具合の原因解析を実施

当社はプラスチックなど高分子材料の評価を得意とする会社です。例えば、引張試験や曲げ試験など機械物性に関わる分析や、どういったもので構成されているかといった成分分析、微小領域での構造観察など、これらの分析を一括して総合的に行うことで、お客様から依頼された製品などの不具合の原因解析などを実施しています。
私の部署は、その中で、マイクロスケールからナノスケールまでの微小領域での物性評価を行っており、例えば粒子径や細孔の分布、またバルクの高分子の分子運動性（動きやすさ）の評価なども行っています。

新たな用途発見が自社のサービス拡大につながる

あるお客様からの、「表面保護テープがきれいに剥がれず糊残りをしてしまう原因を、なんとか解明できないか」というご相談を受けて、既に当社で所有していた日立さんのAFMで原因を明らかにできたことが、AFM5300Eを導入した最初のきっかけだと思います。実際に表面保護テープを、摩擦力を測定するモードで温度依存性を測定していくと、糊のこりが発生するテープでは、非常に動きやすい成分が表面に存在することがわかりました。一般的にAFMは表面の形状を見ることが多いのですが、高分子表面の分子運動性を評価でき、不具合の原因解析にも使えることがわかりました。また、入社前から大学でAFMの研究に携わっていたこともあり、その時の知見を活かして、AFM探針を化学的に修飾することで、親水性・疎水性の評価などにも展開できることがわかってきました。このようなSPMを用いた表面物性評価は、5年ほど前から当社のサービスの１つとしてお客様に提供しています。最初はなかなか浸透しなかったのですが、ちょっとずつ認識して頂けるようになりまして、それらが実績となって2015年に2台目として導入したのがAFM5300Eです。
導入の決め手は、AFM5300Eが環境制御型であることです。今までの機能を継承しつつ、当社の新たな需要に合う、特に電池の解析を目的とした大気非暴露の測定や、湿度の調節など、日立さんの新たな機能も含めて導入させて頂きました。

多彩な機能を活用

最近、AFM5300Eでフォースカーブマッピング測定が出来るようになりました。海島構造を持ったポリマーアロイの評価では、フォースカーブマッピングをとることで、局所の弾性率分布を評価することができました。しかも、AFM5300Eは温度を変えることもできますので、それにより表面の弾性率がどう変わるのかもみることができます。非常に有効な指標になると思っています。
実は、当社におけるSPMによる表面物性評価の位置づけとして、他の手法で何をやっても差が見られなかったときの最後の砦とも言われています。例えば、IRなど様々な分析を行っても差が出ないのに、何か物性が違うということが良くあるかと思いますが、そのようなときに本評価法により解決したということが、しばしばあります。当社では、お客様の悩みに対して、分析方法を提案して、実施をします。その分析結果を反映させて、お客様の方で製造のプロセスなどを改良するなどして、製品化に至ることもあり、とてもやりがいを感じています。

さらなる機能を今後に期待

私は温度スウィープには強いこだわりがあり、日立さんの温度スウィープ機能が非常に有効であると思っていまして、技術開発を続けて欲しいと思っています。現在でも弾性率を温度を変えて測定できますが、温度を変えながらの評価までを自動でできるような機能があるといいと期待しています。

＊動画では、観察画像を使って、実際の測定事例、評価事例をご紹介しています。
合わせてご覧ください。

接着剤や熱を使わず、2つの物質を接合する「室温接合技術」

私の研究室では室温接合技術のなかでも原子拡散接合法を中心に研究しています。これは、接合したい素材の表面に非常に薄い金属膜を形成し、その表面エネルギーと原子再配列を利用して、ウエハや金属を接合する技術です。
ウエハの材質によらず接合できることや、金属薄膜の材料や膜厚を自由に選ぶことができることから、すでにスマートフォンなどの電子デバイスで実用化されています。また、歪みを招く熱や圧力、接着剤などを使わないため、熱に弱い電子回路を載せたウエハや、熱膨張係数の異なるウエハの接合、MEMS（微小電気機械システム）やパワー用デバイス、高輝度LEDなどへの応用も期待されています。

接合面の平滑さをナノレベルで観察するために

接合面には原子レベルの平滑性が求められますが、セラミックに比べると、金属面の研磨は難しく、粗さがはるかに大きいため、狭い範囲しか測定できないAFMではサンプル全体の様子を代表しているか検証が難しいという課題がありました。もっと広域で観察できる装置の候補としてあがったのはレーザー顕微鏡でしたが、干渉によってうまく観察ができず、そのときに日立の担当者から紹介されたのが走査型白色干渉顕微鏡でした。サンプルを持ち込んだところ、500×300ミクロンの広域でナノメートルの高低差を観察することができ、研磨痕までもきれいに見ることができたため、導入を即決しました。

鮮明な画像が、すばやく得られることがメリット

走査型白色干渉顕微鏡の最大の魅力は、広い範囲をワンショットで撮影できることです。プローブ顕微鏡よりもはるかに早く、見たい画像が得られるのは、研究を進める上で大きな助けになっています。研磨痕まで見えることで、平滑さが得られない原因が研磨剤にあるのか、母材にあるのかもナノレベルで判別できます。画像があるため、研磨剤メーカーとの打ち合わせスムーズになりました。この装置は私が所属する学際科学フロンティア研究所の共用設備であり、いまでは評判を聞いた多くの研究室が活用しています。
現在はAFMも導入し、観察したい範囲によって使い分けながら、全体をシームレスで観察できるようになりました。研究者のニーズに真摯に答えてくれる日立の提案力に今後も期待しています。

マイクロ波を使った製造プロセスをプラントレベルで実現

当社は大阪大学発のベンチャーとして2007年に設立し、マイクロ波で実現できる「もの作りの方法」をプラントレベルで提供している企業です。従来、マイクロ波を使った製造プロセスは、大型化が難しいというのが世界の常識でした。当社はその常識を破り、2014年3月、大阪住之江に世界初の化学品を年産3200t生産できる大規模なマイクロ波化学工場を立ち上げ、有機物・無機物の合成から創薬まで、幅広い分野でマイクロ波が使えることを実証してきました。近年、さまざまな企業で開発ニーズが高まっている話題の「グラフェン」もその一つです。

注目の新素材「グラフェン」の品質チェックに活用

グラフェンは非常に高い電気伝導率を示し、可視光に対して透明、きわめて軽く強いため、デバイスや構造材への幅広い応用が期待されている新素材です。大量生産が難しいことが難点でしたが、当社はマイクロ波化学合成の技術を駆使して10g単位で生産する技術を確立しました。現在は、企業からのリクエストに応えて、厚みや量を調整したサンプルを提供しています。
このサンプルの品質をチェックする上で、欠かせないのが日立のAFM5500Mです。以前使用していた大学共有のAFMは設定だけで数時間かかるほど操作が難しく、その点、AFM5500Mはカンチレバーの交換や光軸調整などが自動で最適化されるので、測定に集中できることが最大のメリットです。

SÆMic.ソリューションで解析がさらに深まることを期待

AFM5500Mを導入して、グラフェンの高さ測定は格段に速くなり、自動化のおかげで誰でも同じ条件でデータが得られるようになりました。仮に操作を間違えても画面の指示に従えば、ミスなく測定できることも使いやすさのポイントです。
SU8000シリーズとAFM5500Mによる SÆMic.ソリューションについては、合成したサンプルの全体の形状や元素分布はSEMで行い、クローズアップしたい部分のZ軸の高さや導電率などの物性はAFMで測定するといった使い分けをしています。まだ導入したばかりですが、2つの連携によってさらに解析を深めていけると期待しています。

専門者でなくてもワンクリックで正確な測定が可能

当社は界面科学をコアに、広い応用分野で新技術を生み続けている企業です。Real TuneⅡを導入したのは、プロジェクター用透過型スクリーン「Dia Lumie」の開発にあたって、ナノスケールの測定が必要になったことがきっかけでした。しかし、AFMの操作は聞いていた通り難易度が高く、実機の視察や各社のデモを体験して、これは当社では扱いきれないと、一度は導入を断念したほどです。
そんなとき、日立さんから「もっと簡単に操作できる機種があります」と声をかけていただき、半信半疑でデモ機を見学しました。初めてReal TuneⅡに触れたときは、ひとことで言って「感動！」でした。コンソールのオートボタンをクリックするだけで測定してくれる様子を見て、これなら使えると確信しました。

使いやすいから用途もどんどん広がっています

当初はナノダイヤの分散・凝集の観察に使用していましたが、現在は、毛髪の断面や加工した繊維、新素材、SEMでは観測できないフィルム上のデータなど、対象はどんどん広がっています。これだけ多岐にわたって活躍しているのも、試料による測定条件の変更が自動でできるなど、使いやすさが追求されているからです。メニュー画面にもすぐ慣れました。分解能から言えば、TEM並みの画像が撮れているので、性能的には十分です。また大気下で操作できるので、試料を自然に近い状態で測定できることもメリットです。
SISモードはより精度を高めて測定したいときに使用しています。当社は、化粧品なども製造しているので、含水率が高い試料でも正確に計測できるのはありがたいですね。

サポートのおかげで安心して使えています

導入するまでは、社内にAFMのノウハウがなかったので、最初は画像を見ても、それが正しく測定できているかどうかすらわからない状態でした。そんなときも、メールで画像を送れば、すぐに「探針が摩耗している可能性がある」など、レスポンスよくアドバイスしてもらえるので、とても安心でした。少しでも不明点があれば気軽に問い合わせできるサポート体制に感謝しています。

選定の決め手は環境制御が容易にできること

当社は、多種多様な有機・高分子材料の形態観察、表面分析、組成分析などを行なっている企業です。その中で私のグループは現在、プローブ顕微鏡を使用した表面分析を担当しています。
AFM5300Eは2010年に導入しましたが、選定にあたって大きな決め手になったのは環境制御が容易にできる点でした。当社のような受託分析を行っている企業にとって、あらゆる環境で分析が可能なAFM5300Eは、非常に使い勝手がよく、導入から7年経つ今も、さまざまな試料の物性評価に多用しています。

直接質問できる安心のサポート体制

サポートについても信頼しています。AFM5300Eは、基本的に故障の少ない装置ですが、操作ミスからトラブルが起きた際も、素早く、リーズナブルに対応してくれるのはありがたいですね。不明な点や疑問が生じたとき、メールや電話で直接質問できることも、この機種に決めたポイントの一つでした。
以前、日立主催のスクールでAFMの測定原理からレクチャーしてもらい、非常によく理解できたことが印象に残っています。その後も、セミナーやアドバンススクールで応用範囲の広さを紹介してもらったことで、さらに関心が深まりました。セミナー、スクールは頻繁に開催されているので、当社の若手社員にも勉強に行ってこいと言っています。操作は実地で身につけるしかありませんが、理論面の理解を深める絶好の機会なので。

測定困難な試料もSISモードなら安定性が抜群

SISモードは、試料が軟らかく粘着性があっても、また非常に硬い試料であっても、安定して測定できることが魅力です。例えば、導電性ポリマーのような軟らかい試料でも、高分解能で表面を的確にとらえることができています。また、硬度の異なるものが混合した複合材料などの分析は、従来再現性が低かったのですが、SISモードでは安定した測定ができ、助かっています。
当社に受託分析を依頼するクライアントの第一のニーズは、データの信頼性ですので、SISモードでいつでも安定したデータが得られることは大きなメリットです。さらに言えば、SISモードは探針を引きずらないため、先端のダメージが極端に少なく、ランニングコストが抑えられることも見逃せません。