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HPLC Chromaster(クロムマスター)-飲料水中のフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP)の分析-

近日、海外で、主に可塑剤として使用されているフタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP)が、食品から多量に検出されたという報道により、食の安全への関心が高まっています。可塑剤は、通常、合成樹脂(プラスチック)に柔軟性を持たせたり加工しやすくするために添加されますが、多量に摂取することで、発がん性の危険や、肝機能障害の可能性が高いとされています。
市販のスポーツ飲料には、通常、乳化剤が添加されており、ゼリー、健康食品などにも使用されています。乳化剤には、アラビアゴム、パーム油などが広く使用されていますが、今回、メーカーがコスト削減のために、パーム油の代わりに食品での使用が禁止されているDEHPを使っていたことがわかりました。さらに、追跡調査の結果、飲料、果汁、ジャムなどにも使用され流通していることがわかり、メディアを騒がせることになりました。そのため、多くの食品及び原料についてDEHPの混入の確認が必要となっています。
フタル酸エステルを確認する方法には、LC法、LC-MS法などがありますが、ここでは、LC-DAD法についてご紹介します。

フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)(DEHP)の分析

標準試料の分析:
標準試料の調製:濃度0.1~100 mg/Lになるようにアセトニトリルで調製

[標準試料]フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)

標準試料の分析:濃度10 mg/L

[構造式]

フタル酸ビス(2-エチルヘキシル)Bis(2-ethylhexyl) phthalate
等高線表示と抽出クロマトグラム

等高線表示と抽出クロマトグラム

DEHPの吸収スペクトル:224nm

DEHPの吸収スペクトル

分析条件:

カラム HITACHI LaChrom C18(5 µm)(4.6 mmI.D.×150 mm)
溶離液 H2O / CH3CN = 2/98 (v/v)
流量 1.0 mL/min
カラム温度 30 ℃
検出 DAD 224 nm
注入量 10 µL

装置構成:

Empower2 データ処理システム

検量線と定量下限値
[検量線]

検量線

検量線は0.1~100 mg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示しました。
また、本測定法での定量下限値は、S/N=10とした場合0.18 mg/Lでした。

標準試料の繰り返し再現性
標準試料(濃度10 mg/L)の6回繰り返し測定の再現性を以下に示します。

保持時間(分) 面積
1 7.058 131486
2 7.057 131742
3 7.056 131456
4 7.057 131769
5 7.056 131609
6 7.057 131743
平均 7.057 131634
%RSD 0.011 0.11

保持時間の再現性は0.011%、ピーク面積再現性は0.11%と良好な結果が得られました。

試料分析例:【試料1:ミネラルウォーター】【試料2:スポーツドリンク】 試料1、2にDEHP(アセトニトリルで調製)を添加し、分析試料としました。 (前処理:0.45µmのフィルターでろ過)

【試料1:ミネラルウォーター】

【試料2:スポーツドリンク】

試料1:ミネラルウォーターと試料2:スポーツドリンク

試料1、2のみを分析し、何も検出されないことを確認後、DEHP 1 mg/Lおよび10 mg/Lを添加した試料を分析した結果、DEHPが検出されることを確認しました。

注意:本掲載データは測定例を示すもので、数値を保証するものではありません。
本製品は研究用です。診断用ではありません。

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